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重結(jié)晶有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一
1、了解熔點(diǎn)的意義,掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作
2、了解沸點(diǎn)的測(cè)定,掌握沸點(diǎn)測(cè)定的操作
1、熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的熔點(diǎn),利用測(cè)定熔點(diǎn),可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
2、沸點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn),利用測(cè)定沸點(diǎn),可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
1、尿素(熔點(diǎn)132、7℃左右)苯甲酸(熔點(diǎn)122、4℃左右)未知固體
2、無(wú)水乙醇(沸點(diǎn)較低72℃左右)環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右)未知液體
溫度計(jì)玻璃管毛細(xì)管thiele管等
1、測(cè)定熔點(diǎn)步驟:
1裝樣2加熱(開始快,低于15攝氏度是慢,1—2度每分鐘,快到—熔點(diǎn)時(shí)0、2—0、5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象:1、某溫度開始萎縮,蹋落2、之后有液滴出現(xiàn)3、全熔
2、沸點(diǎn)測(cè)定步驟:
1裝樣(0、5cm左右)2加熱(先快速加熱,接近沸點(diǎn)時(shí)略慢,當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱,
冷卻)3記錄(當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))
沸點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象:剛開始有氣泡后來(lái)又連續(xù)氣泡冒出,最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。
熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
平行試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有出現(xiàn)較大的偏差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確,試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒(méi)有較大的偏差。但在測(cè)量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過(guò)高導(dǎo)致橡皮筋脫落,造成試驗(yàn)幾次失敗,經(jīng)過(guò)重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測(cè)量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測(cè)的是苯甲酸,熔點(diǎn)較高,而未知固體熔點(diǎn)較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn),由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測(cè)量,使第一次試驗(yàn)失敗,之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
1加熱溫度計(jì)不能用水沖。
2第二次測(cè)量要等溫度下降30攝氏度。
3b型管不要洗。
4不要燙到手
4沸點(diǎn)管石蠟油回收。
5沸點(diǎn)測(cè)定是不要加熱太快,防止液體蒸發(fā)完。
重結(jié)晶有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇二
1.了解肉桂酸的制備原理和方法;
2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作;
3.學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法:脫色、重結(jié)晶。
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,發(fā)生perkin反應(yīng),反應(yīng)式為:
然后
2.反應(yīng)機(jī)理如下:乙酸肝在弱堿作用下打掉一個(gè)h,形成ch3coococh2-,
1.主要藥品:無(wú)水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭
2.物理性質(zhì)
主要試劑的物理性質(zhì)
名稱苯甲醛分子量106.12熔點(diǎn)/℃-26沸點(diǎn)/℃179外觀與性狀純品為無(wú)色液體;工業(yè)品為無(wú)色至淡黃色液體;有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無(wú)色透明液體;有刺激氣味;其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末;微有桂皮香氣
試劑用量
試劑理論用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無(wú)水碳酸鉀7.00g10%naoh40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置
1.儀器:150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計(jì)、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置:
圖1.制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟將7.00g無(wú)水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現(xiàn)象燒瓶底部有白色顆粒狀固體,上部液體無(wú)色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生,白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調(diào)解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解,由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色,并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫,隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體,表面有一層油狀物冷卻到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置,對(duì)蒸氣發(fā)隨著冷卻溫度的降低,燒瓶底部逐漸產(chǎn)生越來(lái)越多的固體;隨著玻璃棒的攪拌,固體顆粒減小,液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開始逐漸溶解,表面的生器進(jìn)行加熱,待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾;待檢測(cè)餾出物中無(wú)油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻,再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中,用naoh水溶液清洗燒瓶,并把剩余的naoh溶液也加入燒杯中,攪拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過(guò)濾,移至500ml燒杯冷卻至室溫后,邊攪拌邊加入1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液至酸性量油層逐漸融化;溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的,加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w冷水冷卻結(jié)晶完全后過(guò)濾,再稱燒杯中有白色顆粒出現(xiàn),抽濾后為白色固體;稱重得m=6.56g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無(wú)水碳酸鉀7.00ml10%naoh40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實(shí)際用量成品6.56g理論產(chǎn)量:0.05*148.17=7.41g實(shí)際產(chǎn)量:6.56g
產(chǎn)率:6.56/7.4xx100%=88.53%
1.產(chǎn)率較高的原因:
1)抽濾后沒(méi)有干燥,成品中還含有一些水分,使產(chǎn)率偏高;
2)加活性炭脫色時(shí)間太短,加入活性炭量太少。
2.注意事項(xiàng)
1)加熱時(shí)最好用油浴,控制溫度在160-180℃,若用電爐加熱,必須使燒瓶底離電爐遠(yuǎn)一點(diǎn),電爐開小一點(diǎn);若果溫度太高,反應(yīng)會(huì)很激烈,結(jié)果形成大量樹脂狀物質(zhì),減少肉桂酸的生成。
2)加熱回流,控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài),如果反應(yīng)液激烈沸騰易對(duì)乙酸酐蒸氣冷凝產(chǎn)生影響,影響產(chǎn)率。
重結(jié)晶有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇三
學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過(guò)程:
1、選擇適宜的溶劑:
①不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);
②溫度高時(shí),化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時(shí)溶解度很??;而雜質(zhì)的.溶解度應(yīng)該非常大或非常??;
③溶劑沸點(diǎn)較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;
④價(jià)格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過(guò)多則會(huì)成過(guò)飽和溶液,會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過(guò)多則會(huì)成不飽和溶液,會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;
3、趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進(jìn)行過(guò)濾;
4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過(guò)濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);
6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí),需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;
乙酰苯胺(含雜質(zhì)):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;
水:無(wú)色液體,常用于作為溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;
含雜質(zhì)的乙酰苯胺:2、01g;
水:不定量;
活性炭:0、05g;
m乙酰苯胺=2、01g
m表面皿=33、30g
m表面皿+晶體=34、35g
△m=34、35—33、30g=1、05g
w%=1、05/2、01*100≈52、24%
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗干凈;
3、活性炭吸附能力很強(qiáng),不用加很多;
4、洗滌過(guò)程攪拌不要太用力,否則濾紙會(huì)破;
5、冷卻要徹底,否則產(chǎn)品損失會(huì)很大;
6、熱過(guò)濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過(guò);
7、當(dāng)采用有機(jī)物來(lái)作為溶劑時(shí),不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);
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