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油脂酸敗的測定實驗目的篇一
油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉滴定，計算含量。
1. 飽和碘化鉀溶液：取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱溶解，冷
卻后貯于棕色瓶中。
2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸鈉標液：c(na2s2o3)=0.002mol/l
4. 淀粉指示劑(10g/l):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml
沸水中調(diào)勻,煮沸,臨用時現(xiàn)配。
1. 取2.00～3.00g混勻(必要時過濾)的樣品，于250ml碘量瓶中，加30ml
三氯甲烷—冰醋酸，使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋，并輕振搖30s，然后在暗處放置3min。
2. 取出加入100ml水搖勻，立即用na2s2o3標液滴定至黃色時加入1ml淀粉
指示劑，滴至藍色消失為終點。
3. 取與樣品測定時相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水，
按同一方法做試劑空白。
x1=(v-v0)×c×0.1269×100/mx2=x×78.8
式中: ?x1—樣品的過氧化值 g/100gx2—樣品的過氧化值 meq/kg
v—na2s2o3 標液體積ml v0—空白耗na2s2o3標液體積 ml c—na2s2o3 標液的濃度 mol/l
m—樣品的質(zhì)量g，0.1269—與1.00ml na2s2o3標液c=1.000mol/l
相當?shù)牡獾馁|(zhì)量, g 五、注意事項：
1、 淀粉指示劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配。
2、 ki溶液應澄清無色，且放置時間不能太長，不超過3天。 3、
對過氧化值含量高的油脂可適當減少取樣量。
4、 含油脂少的產(chǎn)品若初測滴定不出結果時，考慮增加檢測樣品量或提取出
油脂后再測定。
參照gb/t5009.37
油脂酸價的測定
油脂在存放過程中，容易受到外界多種因素的影響而發(fā)生各種變化，并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物；游離脂肪酸是油脂水解酸敗過程累計產(chǎn)生的，它能加速油脂的酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定，每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價。它是判斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。
1. 乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氫氧化鉀（3g/l）中和至酚酞指示液呈中性
（初現(xiàn)粉紅色）。
2. 氫氧化鉀標液：c(koh)=0.05mol/l 3. 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液
（一） 直接滴定：
1. 準確稱取3.00～5.00g樣品，于三角瓶中；
2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液，振搖使油完全溶解，必要時可微熱使
其溶解。冷至室溫，加入酚酞2～3滴，以koh標液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點，記錄所耗koh的體積。
（二） 提?。ń荩┑味ǎ?/p>
1. 準確稱取100-120g，放于帶塞碘量瓶中，加入100ml石油醚放置
20-24小時；
2. 烘干燥三角瓶至恒重后稱重；浸泡的樣品用定性濾紙過濾到三角瓶
中，水浴70°蒸發(fā)后，再50°烘箱烘干1小時； 3. 稱量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。
x=vc m
式中： x—樣品酸價，mg/g
v—樣品消耗koh標準液體積數(shù)，
mlc—koh標準液濃度，mol/l
m—樣品質(zhì)量（提取出的油脂的重量），g
56.11—與1.0ml氫氧化鉀標液（1.000mol/l）相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。 五、注意事項:
1. ?乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時間，不宜現(xiàn)配現(xiàn)用，否則會導致檢測結果偏低。
2.實驗中存在乙醚乙醇混合液加入指示劑后用氫氧化鉀滴定不變色的情況，其原因為：實驗用量筒與檢測過氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染導致不變色。故此，實驗用具做標示，專項專用。
參照標準：gb/t5009.37《食用植物油脂衛(wèi)生標準的分析方法》
油脂酸敗的測定實驗目的篇二
1、通過對油脂特性指標的測定，綜合訓練食品分析的基本實驗技能。
2、學會根據(jù)實驗要求選擇實驗方法，設計實驗方案。
3、掌握食用油脂過氧化值的測定方法
4、學會如何控制食用油脂的酸敗.
油脂是膳食中的重要組成部分是機體能量的主要來源之一，油脂的氧化酸敗會導致風味的延展和食品成分，如蛋白質(zhì)的其他反應嚴重變質(zhì)，變質(zhì)的油脂會減少營養(yǎng)價值且對人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性，從而成為食品衛(wèi)生上的問題之一，油脂氧化酸敗的關鍵產(chǎn)物是脂肪酸過氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物，此化合物通常認為，是過氧化物油脂中過氧化值是指測定1g油脂所需要的標準硫代硫酸鈉溶液的體積，它是判斷油脂質(zhì)量的一個重要的指標油樣的存放條件對油脂氧化酸敗有明顯的影響作用，因此為了防止油脂氧化酸敗速度過快油樣贏避光低溫保存，另外為了能夠準確，反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過氧化氫物稱樣后必須快速進行測定。
油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。
化學反應式：
油脂過氧化值（pov值）測定
精密稱取油樣2~3g，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。再加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100ml水，搖勻，立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。 ?計算公式為：
（v2-v1）c0.1269100pov（%）m
式中：v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積ml；
v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積ml；
c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度mol/l；
m——樣品質(zhì)量g；
0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標準溶液1ml相當于碘的克數(shù)。
1實驗設備：隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實驗材料：
飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻 0.01mol/l硫代硫酸鈉標準溶液；
淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時用現(xiàn)配；
3實驗材料：沒有添加劑的剛榨食用油
1分別取30g左右的食用油加入四個塑料杯中，編號1、2、3號和4號，1號加茶多酚并且放置烘箱，2號放置冰箱，3號作為常溫也就是溫度的對照組，4號放置烘箱也就是即作為溫度的實驗組，也作為抗氧化劑的對照組，根據(jù)設計時間測定所需數(shù)據(jù)。
2測量pov值：稱取2.00～3.00g試樣→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00ml飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100ml水→搖勻→立即用0.002mol/l硫代硫酸鈉標準溶液滴定→淡黃色+1ml淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍色消失為終點，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。 3記錄數(shù)據(jù)，根據(jù)公式計算pov值 4分析數(shù)據(jù)，得出結論
表一 抗氧化劑對pov值得影響
表二 ?溫度對pov值得影響
計算公式為：
（v2-v1）c0.1269100pov（%）
式中：v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積ml；
v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積ml；
c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度mol/l；
m——樣品質(zhì)量g；
0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標準溶液1ml相當于碘的克數(shù)。
[1] 張祿生,袁文彬,張華,張火根. ?食品油脂過氧化值測定方法的研究[j]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2007(10)
[2] 龐瑞平. ?食品中過氧化值測定時應注意問題的分析[j]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 2010(04)
[3] 戰(zhàn)宇，周永強. ?食品分析實驗指導.
[4] 肇立春 ?淺談食用油脂的氧化及其測定[j]. 糧食與食品工業(yè).2003(01)
教師對實驗方案設計的意見
簽名：
年月 ?日
二、實驗報告
1．實驗現(xiàn)象與結果
表一 抗氧化劑對pov值得影響
油脂酸敗的測定實驗目的篇三
進一步熟悉酸價測定的原理，掌握酸價測定的方法。
油脂暴露于空氣中一段時間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的`酶作用下，部分甘油酯會分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即酸價來表示。通過測定酸價的高低來檢驗油脂的質(zhì)量。酸價越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
典型的測量程序是，將一份分量已知的樣品溶于有機溶劑，用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定，并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價可作為油脂變質(zhì)程度的指標。
油脂中的游離脂肪酸與koh發(fā)生中和反應，從koh標準溶液消耗量可計算出游離脂肪酸的量，反應式如下：
rcooh+koh——rcook+h2o
1、儀器和用具
堿式滴定管（25ml）；錐形瓶（150ml）；量筒（50ml）；稱量瓶；電子天平。
2、試劑
氫氧化鉀標準溶液 c（koh）=0.1mol/l：稱取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水（此操作在通風櫥中進行）;
中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶劑：乙醚和無水乙醇按體積比2:1混合，加入酚酞指示劑數(shù)滴，用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色；
指示劑 1%酚酞乙醇溶液：稱取1g酚酞溶于100 ml95%乙醇中。
稱取均勻試樣3~5g于錐形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50ml，搖動使試樣溶解，再加2~3滴酚酞指示劑，用0.1mol/l堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)（v）。
油脂酸價x（mg koh/g油）按下式計算：
v×c ×56.11
x=m
式中v———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml；
c———氫氧化鉀溶液的濃度，mol/l； 56.11———氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g /mol；
m———試樣質(zhì)量，g。
兩次試驗結果允許差不超過0.2 mg koh/g油，求其平均數(shù)，即為測定結果，測定結果取小數(shù)點后第一位。
注意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱, 形成腐蝕性溶液,具有強腐蝕性。操作人員在稱取藥品時需佩戴防護口罩、手套，配制時需在通風櫥內(nèi)進行。
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