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生物堿類藥物分析思維導(dǎo)圖篇一
1.熒光反應(yīng) 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,顯藍(lán)色熒光
2.綠奎寧反應(yīng) 含氧喹啉衍生物特征反應(yīng)
在藥物微酸性水溶液中滴加微過量溴水,再加入過量氨試液,顯翠綠色。
3.硫酸鹽鑒別
4.紅外光譜
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.氯仿-乙醇中不溶物檢查
檢查制備過程中引入的無機(jī)鹽與其他生物堿。取供試品2g,不溶物濾過干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^2mg。
2.其他金雞納堿的檢查:薄層色譜高低濃度對比法
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法 1mol硫酸奎寧消耗3mol的高氯酸
2.片劑 提取中和法 將適量樣品置于堿性溶液中,使奎寧游離,用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎寧消耗4mol的高氯酸。
生物堿類藥物分析思維導(dǎo)圖篇二
一、鑒別
1.雙縮脲反應(yīng) 氨基醇特征反應(yīng)
與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應(yīng)生成紫色配位化合物,加入乙醚后醚層呈紫紅色,水層呈藍(lán)色。
2.紅外光譜
-反應(yīng)
二、含量測定:非水滴定法。本品為鹽酸鹽,需預(yù)先加入醋酸汞。
第二節(jié) 硫酸阿托品的分析
生物堿類藥物分析思維導(dǎo)圖篇三
一、鑒別
反應(yīng) 托烷生物堿特征反應(yīng):與發(fā)煙硝酸共熱,冷后加醇制氫氧化鉀,顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加氯化鋇生成白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀,沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解
(3)加鹽酸不生成白色沉淀,與硫代硫酸鹽區(qū)別
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.莨菪堿檢查:阿托品為外消旋體,消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查:制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液,加入氨試液,其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
2.片劑、注射劑 酸性染料比色法
在一定ph值條件下,生物堿鹽的陽離子和酸性染料的陰離子定量結(jié)合生成配位化合物,即離子對,此離子對易溶于有機(jī)溶劑,經(jīng)有機(jī)溶劑(氯仿等)提取后,比色測定含量。
(bh+)w +(in-)w → (bh+?in-)w →(bh+?iln-)o
對照品比較法測定含量。
第三節(jié) 硫酸奎寧的分析
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